松廼屋｜論点解説　薬剤師国家試験対策ノート問100-4【物理】論点：分析法バリデーション2

2019/01/09 14:00

第100回薬剤師国家試験｜必須問題 / 問4 Q. 分析法バリデーションにおいて、分析法で得られる測定値の偏りの程度を示すパラメータはどれか。

選択肢

1. 真度

2. 精度

3. 特異性

4. 直線性

5. 検出限界

（論点：分析法バリデーション）

第97回薬剤師国家試験｜薬学理論問題 / 問96 Q. 医薬品分析法のバリデーションに関する記述のうち、正しいのはどれか。

選択肢

1. 「真度」とは、均質な検体から採取した複数の試料を繰り返し分析して得られる一連の測定値が、互いに一致する程度のことである。

2. 「特異性」とは、試料中に共存すると考えられる物質の存在下で、分析対象物を正確に測定する能力のことである。

3. 「検出限界」とは、試料中に含まれる分析対象物の定量が可能な低の量又は濃度のことである。

4. 「直線性」とは、分析対象物の量又は濃度に対して直線関係にある測定値を与える分析法の能力のことである。

（論点：分析法バリデーション）

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松廼屋｜論点解説　薬剤師国家試験対策ノート問100-4【物理】論点：分析法バリデーション1

こんにちは！薬学生の皆さん。BLNtです。解説します。薬剤師国家試験の物理から、分析法バリデーションを論点とした問題です。第100回薬剤師国家試験【物理】必須問題の問4（問100-4）では、分析法バリデーションにおける分析能パラメーター(Validation characteristics)の定義に関する理解が問われました。類題として、第97回薬剤師国家試験【物理】薬学理論問題の問96（問97-96）があります。問100-4および問97-96（論点：分析法バリデーション）を解説します。論点解説を無料で体験していただけます。苦手意識がある人も、この機会に、分析法バリデーションの概要と分析能パラメーター(Validation characteristics)の定義を一緒に完全攻略しましょう！分析法バリデーションに関する最新の科学的根拠としては、第17改正日本薬局方（JP17）の参考情報（PMDA｜第十七改正日本薬局方 http://www.pmda.go.jp/rs-std-jp/standards-development/jp/0013.html 分割版20（参考情報・附録・索引） http://www.pmda.go.jp/files/000213048.pdf ）にあるG1. 理化学試験関連/分析法バリデーションの項に記載の定義等が適当と考えますので、引用して、3回にわたって解説します。このBLOGでは、第2回の論点解説をお届けします。

第1回 2019/01/08 17:00 公開　https://matsunoya.thebase.in/blog/2019/01/08/170000

第2回 2019/01/09 14:00 公開　https://matsunoya.thebase.in/blog/2019/01/09/140000

第3回 2019/01/10 14:00 公開　https://matsunoya.thebase.in/blog/2019/01/10/140000

目次｜

1. 分析法バリデーションとは

2. 分析能パラメーターの種類

3. 分析能パラメーターの定義

3. 分析能パラメーターの定義｜

3.3 特異性(Specificity)｜

特異性とは、試料中に共存すると考えられる物質（夾雑する物質）の存在下で、分析対象物を「正確に測定する」能力、すなわち、分析法の「識別能力」を表すパラメーターです。個々の分析法が特異性に欠ける場合には、別の試験法によって、これを補うという選択肢があります。

特異性は、例えば、分析対象物のみを含む試料と夾雑する物質を含む検体（ブランク検体および標準品添加検体）とを比較して評価します。夾雑する物質には、製剤の配合成分、類縁物質、分解産物などがあります。不純物の標準品が得られない場合には、不純物を含有すると考えられる、例えば、経時変化した試料などを用いてもよいとされます。

3.4 検出限界(Detection limit)｜

検出限界とは、試料中分析対象物の検出が可能な最低の量（または濃度）です。検出限界では、必ずしも定量できるとは限らないことを覚えましょう。検出限界における消費者の危険率（第二種の過誤/誤って合格と判断される確率）および生産者の危険率（第一種の過誤/誤って不合格と判断される確率）が5％以下となるように検出限界を定めます。検出限界は、測定値が正規分布し連続な場合には、検出限界付近の検量線の傾きおよびブランク試料の測定値の標準偏差から、次式により求めることができます。

検出限界DL = 3.3σ / slope

　ただし、σ：ブランク試料の測定値の標準偏差、slope：検出限界付近の検量線の傾き。

クロマトグラフィーの場合には、測定値の標準偏差の代わりにノイズ・レベルを用いることができます。これは、例えば、クロマトグラムのノイズ・レベルが0.010 mVであった場合、検出限界は、0.033 mVであること、つまり、検出限界は、ノイズレベルの約3倍であることを意味します。

3.5 定量限界(Quantitation limit)｜

定量限界とは、試料中分析対象物の定量が可能な最低の量（または濃度）です。定量限界の分析対象物を含む試料の測定値の精度は、通例、相対標準偏差で10％です。定量限界は、ブランク試料又は定量限界付近の分析対象物を含む試料の測定値の標準偏差および定量限界付近の検量線の傾きから算出され、定量限界は、測定値が正規分布し連続な場合には、次式により求めることができます。

定量限界QL＝10σ/slope

　ただし、σ：ブランク試料の測定値の標準偏差、slope：定量限界付近の検量線の傾き。

クロマトグラフィーの場合には、測定値の標準偏差の代わりにノイズ・レベルを用いることができます。

定量限界の式を検出限界の式で割ると、3になります。つまり、定量限界の測定値は、目安として、検出限界の3倍、したがって、ノイズ・レベルの10倍と計算されます。

（次回は、3.6 直線性(Linearity)から解説します。お楽しみに。｜2019.01.10 14:00公開予定）

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(2) → https://youtu.be/JicCu0ilBM8

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ポイント｜

【A】とは、【B】に用いる【C】が、【C】を使用する【D】していること、すなわち、【C】の【E】が原因で生じる【F】の【G】が【H】程度であることを【I】することである。【C】の能力は【J】により表される。

【J】は、JP17の定義によれば7種類ある。【K】、【L】、【M】、【N】、【O】、【P】、【Q】が、それぞれ基準を満たすことを実証することで、【C】の能力を示して【C】の妥当性を立証する。

【K】｜

【K】とは、【C】で得られる【R】の程度のことである。【S】と【T】との差で表される。

【L】｜

【L】とは、複数の試料を繰り返し分析して得られる一連の【U】が、【V】程度のことである。複数の試料を、均質な検体から採取して試験を行う。【L】は、【W】が異なる３つのレベル（併行【L】(【X】)・室内再現【L】(【Y】)・室間再現【L】(【Z】)）で実証する。【L】は、【U】の【a】で表されるパラメーターである。

【M】｜

【M】とは、【b】と考えられる物質（【c】する物質）の存在下で、分析対象物を【d】能力、すなわち、【C】の【e】を表すパラメーターである。個々の【C】が【M】に欠ける場合、【f】によって、これを補うという選択肢がある。

【N】｜

【N】とは、試料中分析対象物の【g】が可能な最低の量（または濃度）のことである。【N】では、必ずしも【h】できるとは限らない。【N】における【i】の危険率（【j】の過誤/誤って【k】と判断される確率）および【l】の危険率（【m】の過誤/誤って【n】と判断される確率）が【o】以下となるように【N】を定める。

【O】｜

【O】とは、試料中の分析対象物の【h】が可能な最低の量（または濃度）のことである。【O】の分析対象物を含む試料の【U】の【L】は、通例、【p】で【q】である。

【P】｜

【P】とは、分析対象物の【r】に対して直線関係にある【U】を与える【C】の能力のことである。このとき、必要があれば、分析対象物の【r】（または【U】）を正確に定義された【s】した値を用いてもよいとされる。【r】が異なる分析対象物を含有する試料を用意し、【U】を得る。【t】から【P】を評価する。通例、【r】が異なる5種類の試料を用いる。

【Q】｜

【A】における【Q】とは、適切な【L】・【K】を与え、【P】が成り立つ分析対象物の【v】の【r】に挟まれた領域のことである。【P】のある【C】の場合には、適切な【L】・【K】を与える。通例、【A】における【Q】は、試験の【w】±【x】程度の幅とされる。【Q】の【y】の試料について、【L】、【K】および【P】を検討する。

【z】｜

【z】という評価項目は、【A】で検討する【J】には含まれないが、【C】の「開発段階」で【z】を検討することによって、【C】を改善し、最終的な【C】の分析条件（数値の有効数字/例えば、厳密に分析条件を固定する必要があるか幅を持たせることが可能か）または留意事項に反映する。

A. 分析法バリデーション

B. 医薬品の試験法

C. 分析法

D. 意図に合致

E. 誤差

F. 試験の判定の誤り

G. 確率

H. 許容できる

I. 科学的に立証

J. 分析能パラメーター

K. 真度 (Accuracy/Trueness)

L. 精度 (Precision)

M. 特異性 (Specificity)

N. 検出限界 (Detection limit)

O. 定量限界 (Quantitation limit)

P. 直線性 (Linearity)

Q. 範囲 (Range)

R. 測定値の偏り

S. 真の値

T. 測定値の総平均

U. 測定値

V. 互いに一致する

W. 繰り返し条件

X. Repeatability/Intra-assay precision

Y. Intermediate precision

Z. Reproducibility

a. 分散、標準偏差または相対標準偏差

b. 試料中に共存する

c. 夾雑

d. 正確に測定する

e. 識別能力

f. 別の試験法

g. 検出

h. 定量

i. 消費者

j. 第二種

k. 合格

l. 生産者

m. 第一種

n. 不合格

o. 5％

p. 相対標準偏差

q. 10％

r. 量（または濃度）

s. 数式により変換

t. 回帰式および相関係数

u. 5種類

v. 下限と上限

w. 規格値

x. 20％

y. 上限値、下限値および中央付近の値

z. 頑健性 (Robustness)

では、問題を解いてみましょう！すっきり、はっきりわかったら、合格です。

第100回薬剤師国家試験｜必須問題 / 問4 Q. 分析法バリデーションにおいて、分析法で得られる測定値の偏りの程度を示すパラメータはどれか。

選択肢

1. 真度

2. 精度

3. 特異性

4. 直線性

5. 検出限界

（論点：分析法バリデーション）

第97回薬剤師国家試験｜薬学理論問題 / 問96 Q. 医薬品分析法のバリデーションに関する記述のうち、正しいのはどれか。

選択肢

1. 「真度」とは、均質な検体から採取した複数の試料を繰り返し分析して得られる一連の測定値が、互いに一致する程度のことである。

2. 「特異性」とは、試料中に共存すると考えられる物質の存在下で、分析対象物を正確に測定する能力のことである。

3. 「検出限界」とは、試料中に含まれる分析対象物の定量が可能な低の量又は濃度のことである。

4. 「直線性」とは、分析対象物の量又は濃度に対して直線関係にある測定値を与える分析法の能力のことである。

（論点：分析法バリデーション）

楽しく！驚くほど効率的に。

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以上。BLNtより。

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